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默克卡爾費休試劑使用注意事項

更新時間:2023-02-02 瀏覽次數:1082

  默克卡爾費休試劑的取樣與取樣量:


  在做分析取樣時應盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡,造成進樣誤差。在分析前如果發現


  試樣與容器有乳濁現象,或瓶壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。


  具體方法如下:


  將預先干燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業分析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層后,用注射器通過試樣層吸取0,25~1.0mL乙二醇,測定其含水量,同時也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,根據上述三次


  稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。


  在進樣前首先用侍分析試液清洗注射器5~7次,然后根據試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按規定的注射器取樣量抽取<0.1~5mL試樣。


  取樣量參考數據


  試樣含水量(ppm)取樣量(mL)


  0-10 2-5


  10-100 1-2


  100-1000 0.1-1


  >1000<0.1


  可以看到含水量大的物質取樣量小,反之取樣量要大,否則將產生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡,以防產生嚴重的測量誤差。


  默克卡爾費休試劑滴定儀通常用甲醇-水標準溶液,含水酒石鈉,蒸餾水,含飽和水甲苯等類物質作為標準對方法的可靠性進行校驗。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標準物質,理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±0.02%,長期暴露于濕度為20~70%的空氣中,增重為0.01~0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿意的。當然,簡單還是用甲醇-水標準溶液。


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